张艳海
,
其布勒哈斯
,
金燕
,
王佳
,
马文丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11009
建立了在线二维液相色谱同时快速测定婴幼儿配方乳品和成人强化乳品中维生素 A、D3和 E 含量的方法。首先，依据疏水减法模型，选择 C8柱和极性嵌合的反相 C18柱分别作为一维和二维分离柱，构成正交分离体系，并均以甲醇、乙腈和水作为流动相，检测波长设为263 nm（维生素D3）、296 nm（维生素E）和325 nm（维生素A）。采用双三元液相色谱的左泵作为一维分析泵，完成维生素 A、E的定量和维生素 D3的净化；根据维生素 D3在一维色谱柱上的保留时间，确定切割时间窗口，并以500μL定量环收集含有维生素 D3的馏分，由双三元液相色谱的右泵将馏分带到二维色谱柱中，以维生素 D2作为内标物，采用内标法完成维生素 D3的定量分析，整个过程在密闭系统中自动化完成。在上述优化条件下测定了婴幼儿和成人奶粉、奶酪及酸奶等强化乳品中3种维生素的含量。经过1.25 kg／L KOH溶液的热皂化和石油醚的萃取，样品萃取液直接进样分析，得到维生素D3的加标回收率为75．50％~85．00％，并通过配对 t检验法与标准方法测定结果进行比较分析，结果差异无统计学意义，表明本方法可同时快速、准确测定婴幼儿及其他配方营养品中维生素 A、D3、E的含量，提高了样品分析效率。
关键词:
二维液相色谱
,
在线分离
,
维生素 D3
,
维生素 A
,
维生素 E
,
婴幼儿配方营养品
,
成人营养品
张鸿伟
,
许辉
,
张晓梅
,
鲍蕾
,
王凤美
,
陈亮珍
,
梁成珠
,
王妍婷
,
秦良勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11031
采用液相色谱-四极杆/飞行时间(LC-Triple TOF®)高分辨质谱组合化学计量学方法建立了婴幼儿配方乳粉中化学危害物的快速筛查模型。实验采用人工添加外源化学物质(沙丁胺醇、林可霉素、磺胺嘧啶、螺旋霉素、双氯西林和醋酸甲地孕酮)模拟婴幼儿配方乳粉中未知化学危害物污染,15种不同的乳粉等量混合后用水复溶,配制代表性乳粉溶液样品。依据添加与否将样品分为参照组(不含添加的化合物)和添加组。乳粉溶液试样加入乙腈进行提取,经Captiva NDLipids固相萃取柱净化,CORTECSTM UPLC C18+柱液相色谱分离,以0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)水-乙腈溶液和0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱;飞行时间质谱全扫描(TOF MS)-信息依赖性采集(IDA)-子离子扫描(product ion scan)正离子模式采集样品数据。数据经MarkerViewTM软件预处理后导入SIMCA-P软件,对比分析参照组和添加组样品数据,拟合构建正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)模型,并利用此模型进行样品组别区分和添加化合物识别。结果表明,实验构建的筛查模型拟合度和预测能力良好(R2X(cum)=0.742, R2Y(cum)=0.997, Q2Y(cum)=0.905),参照组和添加组样品被显著区分,6种添加的化合物(最低添加水平为50 μg/kg,以乳粉计)全部被可靠地识别。该研究建立的方法为婴幼儿配方乳粉质量安全主动分析监控体系提供了有益技术参考。
关键词:
液相色谱-高分辨质谱
,
化学计量学
,
正交偏最小二乘法-判别分析
,
化学危害物
,
婴幼儿配方乳粉
李锋格
,
姚伟琴
,
田延河
,
窦辉
,
苏敏
,
朱慧萍
,
李欣
,
沈梦圆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00319
建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法.在84 ℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离子监测模式,外标法定量.在0.01～2 mg/L 内线性关系良好(r＞0.99),在0.25～2.5 mg/kg 的添加水平范围内,平均回收率为80% ～103% ,相对标准偏差(RSD)为7.7% ～14.5% ,三聚氰酸的检出限(LOD)为0.10 mg/kg,定量限(LOQ)为0.25 mg/kg.该方法快速、灵敏、准确、专一、耐用,适合婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的确证和定量测定.
关键词:
气相色谱-质谱
,
混合型固相萃取柱净化
,
三聚氰酸
,
婴幼儿配方奶粉
张水锋
,
盛华栋
,
姜侃
,
潘项捷
,
张慧
,
张东雷
,
王越
,
陈小珍
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04021
建立了梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培检测技术分析婴幼儿配方乳粉中麦芽糖醇、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、果糖、乳糖6种与代谢疾病紧密相关的糖和糖醇的方法.该方法对样品的前处理、色谱柱的选择、淋洗液的梯度等色谱条件进行了优化,重点研究了淋洗液梯度对各组分分离效果的影响.将梯度洗脱程序分解为弱保留组分分离、乳糖分离、基质消除、系统平衡4个子程序,并分别对其进行了条件优化,实现了6种组分的完全分离,并有效解决了弱保留组分色谱峰易重叠、乳糖色谱峰易拖尾等现象.6种组分的线性范围为0.5～ 100 mg/L,相关系数(r)＞0.99,方法的检出限(S/N=3)为0.06～0.40mg/L.该方法具有分离度好、灵敏度高等优点,可满足例行分析的要求,同时也为淋洗液的梯度优化提供了可借鉴的方法.
关键词:
离子色谱
,
脉冲安培检测
,
梯度洗脱
,
糖
,
糖醇
,
婴幼儿配方乳粉
张鸿伟
,
许辉
,
张晓梅
,
鲍蕾
,
王凤美
,
陈亮珍
,
梁成珠
,
王妍婷
,
秦良勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11031
采用液相色谱-四极杆／飞行时间（ LC-Triple TOF）高分辨质谱组合化学计量学方法建立了婴幼儿配方乳粉中化学危害物的快速筛查模型。实验采用人工添加外源化学物质（沙丁胺醇、林可霉素、磺胺嘧啶、螺旋霉素、双氯西林和醋酸甲地孕酮）模拟婴幼儿配方乳粉中未知化学危害物污染，15种不同的乳粉等量混合后用水复溶，配制代表性乳粉溶液样品。依据添加与否将样品分为参照组（不含添加的化合物）和添加组。乳粉溶液试样加入乙腈进行提取，经 Captiva NDLipids固相萃取柱净化，CORTECSTM UPLC C18+柱液相色谱分离，以0.3％（ v／v）甲酸-5％（ v／v）水-乙腈溶液和0.3％（ v／v）甲酸-5％（ v／v）乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱；飞行时间质谱全扫描（ TOF MS）-信息依赖性采集（IDA）-子离子扫描（product ion scan）正离子模式采集样品数据。数据经 MarkerViewTM软件预处理后导入 SIMCA-P软件，对比分析参照组和添加组样品数据，拟合构建正交偏最小二乘法-判别分析（ OPLS-DA）模型，并利用此模型进行样品组别区分和添加化合物识别。结果表明，实验构建的筛查模型拟合度和预测能力良好（R2X（cum）＝0.742，R2Y（cum）＝0.997，Q2Y（cum）＝0.905），参照组和添加组样品被显著区分，6种添加的化合物（最低添加水平为50μg／kg，以乳粉计）全部被可靠地识别。该研究建立的方法为婴幼儿配方乳粉质量安全主动分析监控体系提供了有益技术参考。
关键词:
液相色谱-高分辨质谱
,
化学计量学
,
正交偏最小二乘法-判别分析
,
化学危害物
,
婴幼儿配方乳粉
解鸿蕾
,
李春
,
刘宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12051
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定婴儿配方乳粉中唾液酸含量的分析方法.利用酸水解方法释放出婴儿配方乳中的唾液酸,经HLB反相色谱固相萃取柱净化,采用BEH HILIC色谱柱分离,以0.1％甲酸水溶液和100％乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样体积5μL,柱温30℃,电喷雾质谱检测,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析.结果表明:唾液酸在0.05 ～ 5.0 mg/L范围内与唾液酸峰面积的线性关系良好(R2 =0.998 9)；以0.1、0.5、2.5和5.0 mg/L4个添加水平进行添加回收试验,唾液酸的平均回收率为84.3％～98.9％,相对标准偏差为4.9％～8.2％；唾液酸的检出限为0.01 mg/L.该方法简单、快速、重复性好、灵敏度高,可广泛用于奶粉、牛奶及母乳中唾液酸含量的分析测定.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
唾液酸
,
婴儿配方乳
严丽娟
,
李文斌
,
洪煜琛
,
吴敏
,
徐敦明
,
林立毅
,
顾春燕
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10036
建立了婴幼儿配方奶粉中维生素D的液相色谱-大气压化学电离串联质谱(LC-APCI-MS/MS)分析方法.样品经正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液提取,ProElut VDC固相萃取柱净化,Kinetex C18色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对维生素D2和维生素D3进行检测,内标法定量.结果表明维生素D2和维生素D3在5~5000 μg/L范围内均具有良好的线性关系,检出限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg.在5、10和100 μg/kg添加水平下,维生素D2和维生素D3的回收率为85.2%~105.3%,相对标准偏差为4.7%~8.1%.该方法简便准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中维生素D的测定.
关键词:
液相色谱-大气压化学电离串联质谱
,
维生素D
,
婴幼儿配方奶粉
